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复杂样品分离分析的液相色谱及其联用技术的方法学研究

陈学国

  随着色谱相关理论、技术和仪器的迅猛发展,液相色谱已经成为最有效的分离分析方法,并在环境分析、生化分析、医药分析和药物质量控制等方面得到了非常广泛的应用。而分析样品的复杂性,决定了液相色谱分离条件优化的必要性。近年来,经过广大色谱工作者的不懈努力,液相色谱分离条件优化方法研究得到了迅速的发展。参考传统的优化方法,提出了基于均匀设计、改进遗传算法及模拟退火算法的液相色谱智能优化策略。详细论述了该优化策略的优化过程,并开发了相应的软件包。依据所发展的液相色谱智能优化策略及开发的软件包,分别考察了反相色谱及反相离子对色谱中的等度优化、线性梯度优化和台阶梯度优化过程的可靠性。另外,以一种常用中药银杏叶为对象,考察了该优化策略在中药提取液主成分分析中的应用。建立了一种全二维液相色谱-质谱联用装置,详细介绍了该装置的基本工作原理,针对流动相中无机盐对质谱检测的干扰,进一步对该二维分离装置进行了改进和发展。利用不同色谱分离模式耦联的二维体系,对几种中药提取液的组成进行了初步分离和鉴定,实验结果验证了全二维液相色谱-质谱联用分离系统在复杂样品组成分析中的优势。发展了二维液相色谱-质谱离线联用方法,以两种中药提取物为研究对象,考察了该二维分离分析体系的性能,实验结果显示了二维液相色谱在复杂样品分离中的高效率、高分辨率和高峰容量以及液相色谱-质谱联用技术和MALDI-TOF质谱在小分子化合物分析中的互补性。……   
[关键词]:条件优化;二维色谱;液相色谱-质谱联用;中药;基体辅助激光解吸质谱
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)2005年