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产妇康颗粒工艺及质量标准研究

丁英平

  近年来,婚前或产前人流、药流,引产率的增多加之分娩时失血耗气,又失于调补,子宫恢复不良,导致临床上产后腹痛,阴道出血,淋漓不尽,恶漏不绝的忠者明显增多,属临床多发疾病。本课题旨在研究丌发一种用于治疗产后子宫复旧不良及恶漏不尽等妇科疾忠,并有助于产妇身体的全面康复的药物。本方由黄芪、益母草、当归、川芎、生地、仙鹤草、阿胶、枳壳八味中药组成,为妇科多年的临床经验方,有很好的临床效果,具有益气生血、活血化瘀的功效,药理实验证叫能促进离体小鼠子宫收缩。本课题对其制剂工艺、质量标准、稳定性进行了较系统的研究。制剂工艺研究如下:醇提工艺研究:处方中当归、川芎含有挥发油、藁本内酯、阿魏酸等有效成分,阿魏酸受热不稳定,不宜长时间水煎煮提取;仙鹤草含有酚类和黄酮类化合物,醇溶性较好,采用乙醇回流提取,对乙醇浓度、乙醇用量、提取时问和提取次数四个因素按L_9(3~4)正交表进行试验,以当归、川芎共有的阿魏酸为评价指标来优选合理的提取工艺,结果表明,8倍量70%乙醇,浸泡半小时后,加热回流2次,每次2小时为最佳。醇提后滤过,药渣备用。滤液合并,减压回收乙醇,并浓缩至相对密度1.20g·ml~(-1)(50℃~60℃测)。水提工艺研究:黄芪、益母草、生地、枳壳的主要有效成分多为水溶性,采用水煎煮提取。对加水量、提取时间、提取次数按L_9(3~4)正交表进行试验,以黄芪甲苷和有生理活性的粗多糖提取率作为评价指标来优选合理的提取工艺,结果表明,10倍量的水,煎煮三次,每次2小时。精制工艺研究:经预实验确定以壳聚糖为澄清剂,以黄芪甲苷、粗多糖为指标,采用正交实验对壳聚糖絮凝条件进行优化。对壳聚糖加入量、药液相对密度、药液PH值按L_9(3~4)正交表进行试验,结果表明,壳聚糖加入量为5%,药液相对密度1.07g·ml~(-1),药液PH值4~5时絮凝效果最好。壳聚糖经济实用,可用于产妇康颗粒水提部位的澄清。一步制粒工艺研究:对喷雾速率、雾化压力、进风温度、出风温度四个因素按L_9(3~4)正交表进行考察,以10~60目的颗粒重量为评价指标,来优化一步制粒最佳工艺,结果表明,喷雾速率为30g/min,雾化压力为2.1kg,进风温度为100±2℃,出风温度为40±2℃时,制得的10~60目的颗粒较多,有利于成型及提高产量。小试、中试研究:为了验证工艺,进行了三批小试及10倍处方量的中试研究,并对六批产品按颗粒剂要求进行一般质量检查(包括重量差异、水分、溶化性、微生物限度检查、鉴别和含量测定)。结果表明:小试三批、中试三批样品均符合要求,中试产品收率95%以上。薄层鉴别研究:益母草以生物碱为特征成分用对照药材进行薄层鉴别研究,样品用强酸性阳离子交换树脂柱处理,硅胶G为固定相,以丙酮一无水乙醇一盐酸(10:10:l)为展开剂,喷以改良的稀碘化泌钾溶液,分离效果很好,阴性无干扰。仙鹤草以酚类成分为特征成分进行了薄层鉴别研究,用丙酮一乙酸乙酷(4:l)超声,以硅胶G为固定相,以氛仿一醋酸乙酷-甲醇一氨水(8:2:3:0.5)为展开剂,喷以重氮对硝基苯胺溶液,分离效果很好,阴性无千扰。积壳以抽皮普为特征成分进行薄层鉴别研究,以硅胶G板为固定相,以抓仿一甲醇一水-冰乙酸(23:8:2:3)为展开剂,展开后氨熏,置紫外灯下365nm检视,分离效果良好,阴性无干扰。 含量测定研究:对君药黄茂,以黄蔑甲营为指标成分对其进行含量测定研究。用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC一ELSD)测定黄茂甲昔的含量。优选提取方法、提取溶剂、提取时间、萃取次数,结果表明,样品经氯仿一正丁醇(2:1)振摇萃取后用氨试液洗涤,卜再上硅胶柱,以氯仿:无水乙醇(3:1) IOml洗脱除杂,再用无水乙醇4Oml洗脱,收集洗脱液,蒸干作为供试品溶液。一该方法能完全消除复方杂质的干扰,使基线平稳。方法学考察结果显示:黄茂甲昔对照品在0.336一2.016pg范围内线性关系良好,Y=0 .9994,加样回收率95.90%,RSD为1.296。精密度RSD为1.4,6,稳定性RSD为1.4%,重现性RSD为1.596。实验证明:本方法简便准确、灵敏度高,阴性无干扰,可用于产妇康颗粒的质童控制。 经十批样品检测结果,暂定含量为每袋不低于0.57mg。 初步稳定性考察:为了考察药品的稳定性,确定本品的有效期,考察在铝膜包装材料一「药品的质量情况,将铝膜包装的样品进行稳定性加速试验,结果表明,本品质量稳定,并.f]-铝膜包装材料对本品质量及稳定性无任何不良影响。主题词:产妇康颗粒制备工艺质量标准稳定性……   
[关键词]:产妇康颗粒;制备工艺;质量标准;稳定性
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湖北中医学院2005年