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猪、鸡、羊可食用组织中左旋咪唑残留检测气相色谱法的建立

张丛兰

  左旋咪唑为咪唑并噻唑类广谱驱虫药,具有潜在的基因毒性,我国农业部规定以母体药物形式表现的最高残留限量(MRL),在牛、羊、禽类和猪的肌肉、肾脏及脂肪中为10μg/kg,在肝脏中为100μg/kg。本研究以外标法为定量手段,建立左旋咪唑在猪、鸡和羊可食用组织中残留检测的气相色谱法,制定农业行业标准。采用HP-6890气相色谱仪,氮磷检测器(NPD),HP-5毛细管柱(30m×0.32mm)。氮气为载气,流速2mL/min。制样方法:取匀质样品,氢氧化钾溶液碱化,乙酸乙酯提取,盐酸反萃,KOH溶液调节pH,再用三氯甲烷萃取,取三氯甲烷层进样分析。结果表明,在此条件下,左旋咪唑的保留时间为9.37min。标准溶液的最低检测限(LOD)为0.025μg/mL,最低定量限(LOQ)为0.05μg/mL。浓度在0.05~3.2μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=4.9795x—0.2628,相关系数R=0.9996。左旋咪唑标准溶液在浓度0.05、0.4、3.2μg/mL时,日内和日间变异系数均<4%。取空白组织加入左旋咪唑标准溶液,用上述的方法提取制样,各组织中左旋咪唑LOD和LOQ均为5μg/kg。左旋咪唑在猪、鸡、羊的肌肉、肝脏、脂肪和肾脏中,浓度在5、10、20μg/kg时,各组织的回收率分别为:猪的肌肉为89.2%±8.6%、89.9%±8.2%、90.7%±6.4%,肝脏为83.9%±3.2%、83.9%±3.0%、84.8%±4.3%,脂肪为70.9%±5.5%、72.7%±6.1%、74.1%±5.4%,肾脏为84.6%±3.7%、85.6%±3.5%、86.4%±4.5%;羊的肌肉为83.1%±7.0%,肝脏为83.3%±6.6%、85.3%±6.3%:84.6%±6.2%,脂肪为82.0%±6.5%、86.1%±5.8%、87.6%±7.1%,肾脏为81.8%±2.9%,82.9%±4.2%、85.9%±4.3%;鸡的肌肉为83.9%±5.4%、85.7%±6.9%、87.3%±6.2%,肝脏为81.4%±5.7%、85.5%±5.7%、84.9%±4.5%,69.7%±4.9%、72.9%±6.0%、74.6%±5.0%。日内、日间变异系数均<12.5%。连续混饲3d含左旋咪唑500mg/kg的饲料,停用药物1d后,可检测到肝脏中浓度最高,停用药物5d后,各个组织均未检出药物,肝脏为靶组织。结果表明:本方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测方法的要求,可用于检测猪、鸡、羊可食用组织中左旋咪唑的残留。……   
[关键词]:左旋咪;残留;气相色谱;;;
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:华中农业大学2004年