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大兴安岭地区杜香有效成分的研究

马雪梅

  杜香是黑龙江省蓄积量丰富的野生植物资源,国内外的研究资料都表明其具有重要的香料价值和药用价值,本文以生长于大兴安岭地区的杜香为研究对象,建立了高效液相色谱法分析杜香有效成分—香豆素和熊果酸的色谱条件,确定了超临界二氧化碳萃取法提取香豆素和精油最佳条件,确定了超声波提取熊果酸的最佳条件,并用硅胶柱分离法对其进行了分离纯化。研究结果如下:1.高效液相色谱法分析香豆素含量的色谱条件:ODS柱(25cm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:水(体积比40:60);检测波长:273nm;进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:25℃。高效液相色谱法分析熊果酸含量的色谱条件:流动相:甲醇:水(体积比90:10);检测波长:210nm;其余条件同上。2.超临界CO_2萃取法提取香豆素的最佳条件:萃取温度45℃,萃取压力30Mpa,分离温度55℃,其中萃取压力是影响提取率的主要因素。超临界CO_2萃取法的提取率是14.13μg/g,是用乙醇浸提法提取得率(4.26μg/g)的3.32倍。3.超临界CO_2萃取法提取杜香精油的条件是:萃取温度55℃,萃取压力25Mpa,第一分离釜压力8Mpa,分离釜温度35℃。其中分离釜压力是主要影响因素。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),通过标准谱图库检索对萃取物的组分进行分析鉴定,超临界萃取物含有蜡质和脂肪酸等非挥发性杂质。4.大兴安岭地区杜香不同采集期精油和熊果酸的含量均不同,二者的最高含量均出现在果实成熟的8月份,在生产中其采集期可适当放宽。5.熊果酸的最佳提取方法是超声提取法,超声提取条件为乙醇浓度95%,超声温度45℃,时间30min,频率40KHz,其中乙醇浓度是主要影响因素。6.用硅胶柱层析的方法对提取物进行初步分离,洗脱液为氯仿:甲醇(体积比500:1),显色剂为5%的硫酸乙醇溶液,蒸发回收溶剂后得到的浸膏,用95%的乙醇重结晶一次得到纯度为85%的熊果酸粗品。进一步考察杜香中的有效成分,建立综合利用工艺,提高综合利用率,对于满足当前国际社会对天然药物的需求,充分利用我国丰富的植物资源具有极其重要的意义。……   
[关键词]:杜香;超临界二氧化碳萃取;高效液相色谱法;精油;熊果酸
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:东北林业大学2004年