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流动注射化学发光法测定食品添加剂丙酸钙中铅和铬

朱粉霞

  本论文在文献的基础上用流动注射化学发光法测定以鸡蛋壳为原料制备的食品添加剂丙酸钙中的痕量铅(Ⅱ)和铬。铅(Ⅱ)催化过氧化氢氧化鲁米诺和邻菲啰啉的化学发光体系,发光强度与铅(Ⅱ)的浓度在一定范围内呈线性关系,但此体系不稳定,精密度较差。在此发光体系中加入表面活性剂吐温-20,使体系稳定,精密度较好;而且对体系有增敏作用,使检测下限降低;也使待测铅(Ⅱ)液的pH范围由3拓宽至3~8,对化学发光强度没有影响,方便了检测。用717型强碱性阴离子氯型树脂吸附丙酸钙中的痕量铅(Ⅱ),与样品中大量的钙离子、少量的等镁离子分开,然后洗脱被吸附的铅(Ⅱ),用上述化学发光体系测定,结果令人满意。选用铬(Ⅲ)催化过氧化氢氧化鲁米诺的化学发光体系检测痕量铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)。用717型强碱性阴离子氯型树脂吸附丙酸钙中的铬(Ⅵ),而不吸附铬(Ⅲ),使铬(Ⅵ)与基体分离,用酸性过氧化氢还原洗脱被吸附的铬(Ⅵ),铬(Ⅵ)被还原为铬(Ⅲ)而从柱子上洗脱下来,用上述发光体系测定铬(Ⅲ),间接测定了丙酸钙中的铬(Ⅵ);化学发光法测定铬(Ⅲ)时,由于样品丙酸钙中存在的钙和镁等离子对铬(Ⅲ)的化学发光法测定均产生干扰,且717型强碱性阴离子氯型树脂只吸附铬(Ⅵ),而不吸附铬(Ⅲ),故用过硫酸铵将丙酸钙中铬(Ⅲ)氧化成铬(Ⅵ),再用上述同样方法处理、测定丙酸钙中的铬(Ⅲ)的含量。洗脱树脂上吸附的铬(Ⅵ)通常用抗坏血酸和亚硫酸氢钠溶液,但二者在洗脱液中难以除去,干扰化学发光测定。本实验用酸性过氧化氢作为还原洗脱液,洗脱效果良好。过量的过氧化氢经加热分解除去,避免了洗脱液中其它离子对化学发光测定的干扰。……   
[关键词]:流动注射;化学发光;鲁米诺;过氧化氢;;;丙酸钙;表面活性剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:西北大学2004年