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高压技术提取中药有效成分的工艺及机理研究

朱俊洁

  据统计,国际中药市场每年的销售额约160 亿美元,我国仅占3%。在我国的全部数额中,成药仅占21.4%。这就是说,我国尽管是全世界公认的中药发源地,有丰富的药用植物资源,但国际市场上的绝大多数中药却不是中国生产的。出路只有一条:中药现代化。中药提取物是融合现代制药新技术的新型中药产品,具有广阔的国际市场空间,其产业化有良好的发展前景。中药有效成分的提取、分离和纯化是中药现代化的关键基础技术,它在中药材生产质量管理(GAP)、非临床实验研究(GLP)、临床研究(GCP)、质量标准研究(GLAP)、制剂规范(GDP)、药品生产(GMP)、推广应用(GUP)和流通供应(GSP)中都有非常重要的作用。其原因十分简单:只有得到了中药有效成分或者有效部位群才能够实现中药现代化。天然产物有效成分提取方法有:浸渍法、煎煮法、回流提取法、蒸馏法等等。中药有效成分中很多物质受热会发生变性、反应、挥发、损失等问题,致使其药理作用减小或损失。本文开拓性地将高压技术应用到药用植物有效成分提取上,为中药现代化探索出了一种全新的方法。本论文主要针对以下几个技术关键进行了研究:1、首次将高压技术用于药用植物有效成分的提取上,是中药有效成分提取手段的一种新的探索和尝试。我们以长白山道地中药材朝鲜淫羊藿为代表,对高压提取技术的各种影响因素进行了详尽的实验分析:初步摸索出高压提取朝鲜淫羊藿总黄酮的基本参数范围:压力200~600MPa;保压时间5~10min,这一探索性结果不仅为高压提取朝鲜淫羊藿等叶片类药用植物有效成分的进一步工作奠定了实验基础和理论依据,也为其它不同种类、不同部位(包括药用植物的根、茎、叶、花,果实等)药用植物有效成分的提取提供了宝贵的经验。2.、运用试验优化设计方法对药用植物朝鲜淫羊藿有效成分提取工艺参数进行了选优,建立了数学模型,确定了最优的工艺参数:压力400MPa,保压5 分钟,乙醇浓度为30%,配比为1:50。在该条件下的提取率可达8.55%,同时得到了出人意料的结果:当乙醇浓度低于50%时,提取液中没有叶绿素。因此,高压提取液的分离纯化不仅非常方便、快捷,而且可以节省大量的物质消耗、节省大量的时间和占用的设备。总结高压提取的特点如下:常温浸取,有效成分无损失、无变性,提取时间短,提取率高,有利于纯化和分离,节能,无污染,优于常规提取方法和目前国内外正在大力发展的超临界CO2 萃取和高压均质等非热“绿色”提取技术。3、将高压提取技术与热回流、超临界、超声等提取技术从提取方法、提取工艺、特点、原理、应用及社会和经济效益等几方面进行了系统地分析比较,得到的结果表明:高压提取药用植物朝鲜淫羊藿有效成分的提取率最高:在满足提取液中基本没有叶绿素摘要122的条件下,高压提取的提取率是回流提取的1.56 倍,是超临界CO2 的1.99 倍;时间最短:是回流提取的2%;使用的溶剂最少:溶剂用量只有回流和热浸的1/2;温度最低:无需加热,常温提取;耗能最低,只有回流提取的1%左右。并经质谱和高效液相色谱验证,几种方法得到的产物都是朝鲜淫羊藿总黄酮。从而证明了这种提取方法不仅是可行的,而且有非常好的工业前景。试验表明,高压提取不仅操作简单、安全,属世界领先技术,而且在经济效益和社会效益上都明显高于其它提取方法。4、首次阐明了高压提取有效成分的溶出机理:加压时,溶剂在非常高的压力差作用下通过渗透作用迅速进入细胞内部,细胞发生了一次破坏;同时,在高压条件作用下,有效成分以较高的溶解速度迅速溶解。在浓度差推动下,有效成分通过渗透由细胞内释放出来;卸压时,在非常高的反向压力作用下,细胞发生了二次破坏。不论是一次破坏,还是二次破坏,对提高有效成分的提取率都有明显的加强作用。高压提取机理的阐明,不仅对高压提取率高、时间短做出了解释,而且为研究其它提取方法提供了有价值的参考。5、首次分析了药用植物有效成分的溶出阻力,从强化传质途径入手研究了高压对强化传质的作用,并得到了高压提取的动力学模型:(1)压力一定时,溶液中含朝鲜淫羊藿总黄酮的浓度与时间的动力学方程为:= ) (t Ct 4exp 1) (4 22 / 12D t Dr δ δ π .××(2)引入调和系数a,定性地将高压提取后溶液中所含朝鲜淫羊藿总黄酮的提取率与压力和时间的动力学方程表示为:) , ( t P C = ( )t 4exp 1 e r r r) (4 22lga10 2 / 1 D t DPK Kδ δ π .× ×... .....× . + ×.该模型具有较普遍的适用性,对高压提取其它中药有效成分具有重要的理论意义与实用价值。6、研究发现:在压力低于600Mpa,乙醇浓度低于50%,保压5-10min 时,提取液中无叶绿素存在,反之则有叶绿素存在。这表明,只要高压提取的压力范围及所用的溶剂选择适当,就可以控制药用植物提取液中的有效成分和杂质,提高提取率,使高压提取液的分离纯化变得非常简单并大量减少分离纯化药品的消耗,缩短了分离纯化时间……   
[关键词]:高压提取;中药;朝鲜淫羊藿;工艺;机理;植物细胞;动力学模型;生物活性
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:吉林大学2004年