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尿中苯丙胺类毒品及打印机喷墨中环境有害物质的检测方法研究

刘凤

  近20年来,苯丙胺类毒品在全球范围内广泛滥用,它们所带来的吸食和犯罪问题,严重危害我国人民群众的正常生产生活和社会稳定。本论文的第一部分工作就是针对这一现象,研究建立了尿中常见五种苯丙胺类毒品的检测方法。首先,介绍了五种常见苯丙胺类毒品的理化性质和代谢过程,综述了生物体内苯丙胺类毒品的提取净化方法和检测方法。其次,建立了环己烷萃取—气相色谱法同时检测尿中五种苯丙胺类毒品。对添加了1μg/mL的AM、MA空白尿样,用500uL环己烷萃取,可获得较好的回收率:71.14%和107.13%,精密度(RSD):1.97%,2.13%。测定添加4μg/mL MDMA的空白尿样时,可得98.15%的回收率,精密度为1.20%。而对于MDA和麻黄碱,所得回收率较低,就测定添加16μg/mL的空白尿样而言,麻黄碱和MDA的回收率仅为25.14%,49.06%。最后,建立了TFA衍生化,气相、气质联用法测定尿中常见五种苯丙胺类毒品。衍生化后,这五种苯丙胺类毒品色谱峰形和质谱行为得到改善,添加1.0μg/mL AM、MA和MDMA的尿样,经过环己烷萃取,75uLTFA微波衍生后,测得回收率为:90.21%,102.67%和99.25%。对于添加了4μg/mL的麻黄碱和MDA,回收率可大幅度提高到50.57%和74.06%。当今,打印机已走进千家万户,打印机喷墨中含有多种环境污染物正在无形得危害人们的健康。因此,迫切需要建立相关标准,以限制污染物的超标滥用。鉴于此,论文第二部分研究并建立了打印机喷墨中砷、汞、铅和苯酚的检测方法,旨在建立墨水污染物环境标准Ⅲ。第一,建立了一种双道原子氢化物发生原子荧光法同时检测打印机喷墨中砷(As)和汞(Hg)的快速、灵敏和准确的方法。样品经硝酸和高氯酸消解后测定,As和Hg的线性范围分别在0.5~15μg/L和0.5~5.0μg/L,线性相关系数(R~2)分别为0.9995和0.9997;检测限分别为0.0453μg/L和0.0108μg/L;回收率分别在99.31%~106.91%和72.40%~128.15%范围内。该法测定砷和汞的精密度(RSD%,n=11)分别为1.80%首都师范大学硕士论文中文摘要和1 .58%。第二,首次提出了微波消解一氢化物发生原子荧光法测定打印机喷墨中铅的含量,微波消解喷墨样品后,在铁氰化钾存在下测定Pb,与酸直接湿法消解相比,回收率得到大幅度提高:86.12%一95.67%。喷墨中的Pb在0.5一15 0 g/L呈线性,RZ=0.9950,检测限:0.6280 p g/L,精密度(n二11)为1 .35%。第三,采用反相高效液相色谱法测定打印机喷墨中苯酚的含量。样品经氯仿液液萃取后,采用反相CS柱,甲醇:水二50:50流动相,在200一400nm下检测,在6分钟内就可得到尖锐的峰,线性范围为:0.4一20.0 pg/mL(扩=0 .9995),天内误差和天间误差分别为0.97%和1 .72%。……   
[关键词]:检测方法;苯丙胺类毒品;尿样;打印机喷墨
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:首都师范大学2004年