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抗肿瘤药长春碱的提取分离工艺研究

李晓蕾

  长春碱是长春花中提取的一种二聚吲哚类生物碱,抗癌作用明显,可用于治疗急性白血病、何杰金氏病。本文研究了从长春花草中提取长春碱,并进一步分离纯化为符合药典要求纯度的产品的工艺技术。建立了硫酸长春碱的HPLC分析方法。分析条件为:ODS色谱柱(Φ4.6mm×25cm),流动相:二乙胺—超纯水—甲醇(5∶295∶700),pH=7,流速:0.5ml/min,检测波长UV267nm。提取研究中,测得原草中长春碱含量为万分之4.57。强极性溶剂提取效果较好,含酸甲醇提取率在实验范围内最高。原料室温下浸泡40小时达到溶解平衡,升温有利于提取,但温度过高会导致产品降解,以40℃为佳,此温度下提取3次提取率达到99.38%。将粗品纯化为96%的纯品,须经过氧化铝和硅胶两步柱层析精制。氧化铝柱层析流动相配比采用氯仿∶正己烷7∶3体系,流速0.8ml/min,上样量为硫酸长春碱/层析固定相(w/w)在0.035,该步层析后产品纯度从72.65%提高到79%,收率达到95%。硅胶柱层析流动相为氯仿-甲醇-正己烷(9∶1∶5)体系,流速1ml/min,该步精制得到的产品纯度为94.4%,收率为80.23%。72.65%的硫酸长春碱粗品经过两次过柱,一次结晶可得到纯度为96%的硫酸长春碱,全过程的产品收率为48%,明显优于原有的纯化工艺(收率约30%)。根据小试结果推算,按年产500Kg硫酸长春碱的生产规模,需要φ400×400mm的硅胶柱2床。最后,在过程的建模方面作了有益的探讨,用线性平衡关系加上忽略颗粒内部传质的速率模型来试描述本体系的线性色谱行为。……   
[关键词]:长春碱;长春花;柱层析分离;溶剂提取
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:浙江大学2004年