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铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在桑色素和槲皮素化学修饰碳糊电极上的吸附溶出伏安法研究

费俊杰

  本文在查阅了大量文献的基础上,首次成功地制作了以桑色素(Mor)和槲皮素(Qu)为修饰剂的化学修饰碳糊电极。并利用这两种新型电极为工作电极分别建立了测定痕量铜和铅的吸附溶出伏安法。全文共分四章:第一章研究了铜(Ⅱ)在桑色素化学修饰碳糊电极上的吸附溶出伏安行为。在0.06 mol/L 甲酸盐缓冲溶液(pH 4.6)中,于0.20 V(vs.SCE)搅拌富集,铜(Ⅱ)与化学修饰碳糊电极表面的桑色素形成电活性络合物而吸附富集于电极表面,在-0.45 V处静置还原后阳极化线性扫描,在-0.05 V左右获得一灵敏的铜溶出峰,在不同富集时间下,其二次导数峰电流与铜(Ⅱ)浓度分别在1.0×10-9~6.0×10-8 mol/L和2.0×10-8~9.0×10-7 mol/L两个范围内呈良好的线性关系,检出限达4.0×10-10 mol/L。重复测定10次,其RSD为4.32%。同一电极表面可连续测定20次。在碳糊电极上利用等摩尔连续变化法测得络合物组成比为1:1。同时探讨了电极反应机理。方法应用于人发中痕量铜的测定,获得了令人满意的结果。第二章进行了铅(Ⅱ)在桑色素化学修饰碳糊电极上的吸附溶出伏安法的研究。在选定的最佳条件下,铅(Ⅱ)的阳极溶出峰在-0.43 V左右,其二阶导数峰电流与铅(Ⅱ)的浓度分别在5.0×10-9~1.0×10-7mol/L和2.0×10-8~1.0×10-6 mol/L两个范围内呈良好的线性关系,检出限达1.0×10-9 mol/L。在碳糊电极上利用等摩尔连续变化法测得络合物组成比为1:1。同时探讨了电极反应机理。方法已成功地应用于尿铅的测定。第三章报道了用槲皮素化学修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定痕量铜(Ⅱ)的研究。在0.08 mol/L 甲酸盐缓冲溶液(pH 4.7)中富集(0.20 V)还原(-0.40 V)后阳极化溶出,在-0.03 V左右产生一灵敏的溶出峰。峰电流与铜(Ⅱ)浓度在1.5×10-9~8.0×10-8 mol/L和1.5×10-8~9.0×10-7 mol/L两个范围内呈良好的线性关系,检出限达8.0×10-10 mol/L。重复测定10次,其RSD为3.85 %。探讨了电极反应机理并测定了络合物的组成比。方法应用于人血清中痕量铜的测定,结果令人满意。第四章提出了应用槲皮素化学修饰碳糊电极测定痕量铅(Ⅱ)的吸附溶出伏安法。采用单因素变化法求得最佳实验条件为:电极中槲皮素和液体石蜡含量分别为1 %和22 %;富集和溶出介质为0.10 mol/L的甲酸钠缓液(pH 4.3);富集电位为-0.10 V,对高低浓度选择富集时间分别为150s和 300 s;还原电位为-0.70 V,还原时间为40 s。溶出峰位于-0.42 V左右。峰电流与铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-9~6.0×10-8 mol/L和1.0×10-8~8.0×10-7 mol/L两个范围内呈良好的线性关系,检出限达8.0×10-10 mol/L。详细探讨了电极反应机理和验证了络合物的组成比。方法应用于水样中痕量铅(Ⅱ)的测定,取得了令人满意的结果。总之,本文通过深入、系统的试验,制备了桑色素和槲皮素化学修饰碳糊电极,并采用这些电极,建立了吸附溶出伏安法测定痕量铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的新方法。方法灵敏度高、选择性强、重现性好。对于新型伏安传感器的研究,具有一定的理论和实际应用价值。……   
[关键词]:;;桑色素;槲皮素;化学修饰碳糊电极;吸附溶出伏安法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湘潭大学2001年