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钪(Ⅲ)、钍(Ⅳ)络合物的吸附伏安法研究

易芬云

  本文在查阅大量文献的基础上,首次提出了钪-茜素氨羧络合剂、钍-茜素氨羧络合剂等络合物在碳糊电极上的吸附伏安法研究;并探讨了钍和锌离子与茜素氨羧络合剂形成的异多核络合物在悬汞电极上的伏安行为及反应机理。全文共分三章:第一章根据钪和茜素氨羧络合剂(ALC)之间所形成的电活性络合物,提出了一种在碳糊电极上快速、灵敏的吸附溶出伏安法测定痕量钪的新方法。在醋酸(0.04mol/L)—邻苯二甲酸氢钾(0.016mol/L)混合缓冲溶液中,钪和茜素氨羧络合剂所形成的络合物在碳糊电极上于—0.60V处产生一个还原峰,其二次导数峰高与钪浓度在1.0×10~(-9)~6.0×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.0×10~(-10)mol/L。在6.0×10~(-8)mol/L钪溶液中连续测定8次,其相对标准偏差为4.34%。研究了钪-茜素氨羧络合剂络合物在碳糊电极上的伏安行为,测定了络合物的组成。方法应用于矿物中痕量钪的测定,结果令人满意。第二章研究了钍-茜素氨羧络合剂络合物在碳糊电极上的伏安行为以及测定钍的最佳实验条件,在含有0.04mol/L邻苯二甲酸氢钾的0.1mol/L HAc—NaAc混合缓冲溶液中(pH5.0),钍与茜素氨羧络合剂所形成的络合物在碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出峰,其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出下限达1.0×10~(-9)mol/L。用此方法测定了矿石和粘土中微量的钍,结果令人满意;并用等摩尔连续变化法测得该络合物各组分物质的量之比为:n_(Th(IV)):n_(ALC)=1:1。第三章提出了钍-锌-茜素氨羧络合剂异多核络合物的新体系,采用单扫伏安法测定了痕量钍。在0.2mol/L HAc-NaAc(pH4.5)缓冲溶液中针与茵素氨骏络合剂、锌离子形成电活性异多核络合物,吸附富集在悬汞滴电极上,于一队64 VOS.Ag从)处产生一灵敏的阴极溶出峰,其峰高与针浓度在 3.0X10叫~1.5X10竹mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.5 X 10叫 mol/L。在含6.0 X 10叶 mol儿针离子的溶液中连续测定10次相对标准偏差为1.85巩 同时还对该体系的吸附伏安行为和电极反应机理进行了初步探讨,测定了该异多核络合物的组成。方法应用于矿石和粘土中微量针的测定,结果令人满意。我们曾试图在碳糊电极上,用吸附伏安法测定该异多核络合物,经过反复探索,都未能获得络合物溶出峰,因此,碳糊电极对络合物的富集以及电极反应机理有待深入研究。……   
[关键词]:;;茜素氨羧络合剂;异多核络合物;络合吸附 伏安法;碳糊电极;悬汞电极
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湘潭大学2001年