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锡(Ⅳ)、银(Ⅰ)、锑(Ⅲ)在化学修饰碳糊电极上的吸附伏安法研究

谢红旗

  本文在查阅大量文献的基础上,成功地研制了茜素紫、邻苯三酚红修饰碳糊电极,并利用所制得的电极作工作电极建立了茜素紫修饰碳糊电极测定锡(IV)、银(I)、锑(III),邻苯三酚红修饰碳糊电极测定锡(IV)的吸附伏安法。全文共分四部分:第一章详细地研究了利用茜素紫修饰碳糊电极采用吸附溶出伏安法测定痕量锡的体系。在pH4.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,通过开路富集,溶液中的锡(IV)与茜素紫修饰碳糊电极表面的茜素紫生成具有电活性的络合物而吸附于电极表面,然后将电极系统转移至3.0mol/L的盐酸溶液中,于-0.80伏还原,再进行阳极化扫描,于-0.68伏左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与锡的浓度在8.4×10-9~1.4×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达4×10-9mol/L。研究了修饰电极的稳定性及重现性,采用循环伏安法研究了溶出峰的性质及电极反应机理。方法已成功地应用于可口可乐和腐乳食品中锡的测定。第二章报道了以茜素紫修饰碳糊电极为工作电极测定痕量银的吸附伏安法,在pH5.2的醋酸盐缓冲溶液中,茜素紫修饰碳糊电极能有效地富集 Ag(I),然后将电极转换至含有 2.0×10-5mol/LBr-的0.05mol/L硫酸溶液中,于-0.20v还原后,再进行阳极化扫描,二次导数峰电位为0.03v,峰电流与Ag(I) 浓度在6.0×10-10 ~ 1.3×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限达2×10-10mol/L,用循环伏安法研究了电极反应机理,并着重探讨了Br-的增敏机理。方法成功地应用于锌合金中银的测定。第三章提出利用茜素紫碳糊修饰电极测定痕量锑的阳极溶出伏安法。实验发现,在pH2.4的0.03mol/L邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,通过开路富集,锑与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后将电极转换至0.6mol/L盐酸中,于-0.60v还原后,再进行阳极化扫描,在-0.05v左右获得一灵敏的锑的溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在4.1×10-9 ~2.9×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限为2×10-9mol/L. 探讨了电极反应机理,方法应用于水样中锑的测定,结果较满意。第四章制作了邻苯三酚红修饰碳糊电极,并提出了利用该电极测定锡的吸附伏安法。实验表明,最佳实验条件为:邻苯三酚红的修饰比例为1.0%,醋酸盐缓冲溶液(pH4.5)和4.0mol/L盐酸溶液分别作为富集和溶出介质,采用开路富集方式,富集时间3分钟,静止还原电位-0.80v,还原时间20s, 阳极化扫描,扫速250mv/s。二次导数峰电位为-0.69v 左右,峰电流与锡的浓度在1.68×10-8~ 1.68 ×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8×10-9mol/L。利用循环伏安法初步探讨了电极反应机理,方法可应用于罐头食品中痕量锡的测定,结果满意。总之,本文通过大量、系统的实验,制备了茜素紫和邻苯三酚红修饰碳糊电极,并建立了用吸附伏安法在所制备的修饰电极上测定几种元素的新体系,灵敏度高,选择性较好,电极重现性较好,使用寿命长,分析时间较短。对于新型伏安传感器的研究,具有一定的理论和应用价值。……   
[关键词]:;;;茜素紫;邻苯三酚红;化学修饰碳糊电极;吸附伏安法。
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湘潭大学2001年