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吡咯烷离子液体阳离子的离子对色谱法分析

安莹

  本文开展了离子对色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子的研究,其目的是发展简单、快速、可靠、灵敏的分离和检测无紫外光吸收的吡咯烷阳离子的新方法。本研究主要包括三部分内容: 1、研究了以对氨基苯酚盐酸盐为背景紫外吸收试剂的离子对色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷阳离子的方法。采用反相硅胶整体柱,以(背景紫外吸收试剂-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,分别探讨了流动相、检测波长、柱温、流速对分离和检测吡咯烷阳离子的影响,确定最佳色谱条件为:以80%(0.5mmol/L对氨基苯酚盐酸盐0.1mmol/L庚烷磺酸钠)水溶液20%(v/v)甲醇为流动相,检测波长230nm,流速2.0mL/min,柱温30oC。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子达到基线分离且保留时间在1.6min之内,检出限(S/N=3)在0.02~0.07mg/L之间,峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.45%。方法应用于实验室合成的吡咯烷离子液体中阳离子的测定,加标回收率在98%之间。本方法快速、准确、可靠,具有良好的实用性。 2、研究了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂的离子对色谱-间接紫外检测法分析吡咯烷离子液体阳离子。采用反相C18色谱柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,考察了流动相对吡咯烷阳离子保留的影响。流动相中的咪唑离子液体既是间接紫外检测的背景紫外吸收试剂,又是改善吡咯烷阳离子分离的有效组分。在优化的色谱条件下,即流动相为80%(1.0mmol/L1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐-0.15mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.5)-20%(v/v)甲醇,检测波长220nm,柱温30oC,流速1.0mL/min时,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子达到基线分离且保留时间在13min之内。三种阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.2、0.4和1.1mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.20%、0.21%和0.22%。该法用于分析实验室合成的吡咯烷离子液体阳离子,加标回收率在92%~97%之间。该方法简单、准确、可靠,实用性好。 3、研究了以咪唑离子液体为背景紫外吸收试剂的整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定吡咯烷阳离子的方法。采用反相硅胶整体柱,以(咪唑离子液体-离子对试剂)水溶液-有机溶剂为流动相,从流动相、有机溶剂、柱温、流速方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以91%(0.7mmol/L1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐0.2mmol/L庚烷磺酸钠水溶液,乙酸调节pH4.5)9%(v/v)甲醇为流动相,检测波长210nm,柱温30oC,流速4.0mL/min。在此条件下,N-甲基,乙基吡咯烷阳离子、N-甲基,丙基吡咯烷阳离子和N-甲基,丁基吡咯烷阳离子在2.5min之内达到基线分离。3种阳离子的检出限(S/N=3)分别为0.36、0.51和1.11mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.31%、0.88%和0.22%。将方法应用于分析实验室合成的吡咯烷离子液体,加标回收率在94%~98%之间。该法快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。……   
[关键词]:离子液体;吡咯烷阳离子;咪唑阳离子;离子对色谱;间接紫外检测
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:哈尔滨师范大学2013年