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基于干涉技术的晶体生长动力学研究

赵静

  晶体生长是一个复杂的物理化学过程,晶体的质量和结构形貌与晶体生长动力学的各个参数直接相关,如生长界面的浓度梯度、过饱和度、生长速率等。为了监测晶体生长过程,科研工作者发展了许多晶体生长过程的观测方法,其中光学干涉技术因其特有的高灵敏度、实时、非接触、定量测量等优点成为研究晶体生长动力学的重要手段。但是对于溶液中的晶体生长过程,尤其是蛋白质结晶过程,目前的测量方法仍无法准确地获得溶液的实时绝对浓度、过饱和度等参数,这严重制约人们对晶体生长动力学的研究以及对晶体结晶过程的优化控制。 基于光学干涉技术,本文建立了一个晶体生长过程实时监测平台,并且利用该平台研究了无机盐晶体和蛋白质晶体生长过程。本文取得的主要研究成果有: 1)本文设计并建立了一个晶体生长过程实时监测与控制平台用以监测晶体生长过程中的x-y-t三维浓度场演变。该平台包括光学监测系统、温度控制模块及晶体生长液池。在光学监测系统中,引入了位相检测技术,包括四步相移技术和时间序列位相提取技术。结合验证实验,详细地讨论和研究了时间序列位相提取方法的处理过程、精度、应用范围及其优缺点。 2)研究了无机盐晶体的溶解及生长过程中的边界层信息、浮力对流现象和物质输运过程;将时间序列位相提取算法首次应用到晶体生长过程的测量之中,研究了NaCl晶体在自然蒸发情况下的成核及生长动力学,获得了实时绝对浓度、绝对过饱和度等参数;根据溶液的绝对浓度曲线及水份的蒸发速度,提出并验证了一种计算物质输运总量及晶体生长速度的方法,以及极限过饱和度及介稳区的测量方法;将所获得的溶液的实时浓度曲线对应到晶体的结晶相图之中,分析了整个晶体结晶过程,为晶体优化生长提供了定量的数据基础。 3)实时监测晶体生长动力学各参数的目的是为了优化调控晶体生长过程从而获得质量更好的晶体,利用该平台本文研究了水份扩散速度以及温度对晶体结晶动力学和晶体质量的影响。 4)针对蛋白质晶体生长过程的特点,如实验周期长,有效信号弱,多浓度场耦合等,对平台的光学监测系统作了进一步的改进和完善,使其通过一次实验可以获得多个结晶动力学参数,实现了蛋白质晶体生长过程的精确定量测量;并对高初始过饱和度情况下的溶菌酶结晶过程进行了研究和优化。……   
[关键词]:晶体生长;时间序列位相分析;位相提取;相移干涉;蛋白质结晶
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:中国科学技术大学2012年