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低温固相合成YAG粉体及其烧结研究

赵国权

  YAG晶体具有良好的透明度、化学稳定性、机械强度和导热性,更为重要的是YAG晶体的各向同性;无论作为功能材料,还是作为结构材料均显示出广泛的应用前景。Nd:YAG单晶是目前最常用的四能级固体激光器基质材料。现阶段YAG单晶最主要的制备方法就是Czochralski提拉法,由于YAG单晶制备条件的局限性,大尺寸的YAG单晶难以制备。1995年,A.Ikesue等首次采用Nd:YAG多晶透明多晶陶瓷实现了激光的输出,使得YAG透明陶瓷作为激光介质材料成为可能。而且透明陶瓷具有容易制造、成本低、掺杂浓度高、可实现大尺寸等优点,因而逐渐成为了人们研究的热点。 高温固相法工艺简单,一直以来是最常用的合成YAG粉体的方法。然而,由于反应高(~1600℃),中间相(YAM和YAP)难消除等缺点,最终得到的粉体的烧结性能很不理想。为了降低反应温度和促进YAG相转化,本文采用采用活性中间体的Y和Al化合物并加入一定量的矿化剂的混合物替代传统的Y和Al氧化物作为原料进行固相反应。通过XRD、TG-DSC、SEM和粒度分析等检测手段对粉体样品进行了分析和表征,着重研究了原料制备、混合工艺、矿化剂和焙烧工艺等因素对生成YAG相的影响。结果表明:采用活性中间体原料加入适量的矿化剂,通过球磨混合最低在100℃下合成了纯相的YAG粉体。 本文采用了了固相反应烧结和液相烧结两种方式进行了YAG多晶陶瓷的烧结实验。固相反应烧结的样品在1550℃得到了具有完整石榴石形貌的YAG晶粒;液相烧结的样品在1550℃空气气氛无压烧结条件下获得了半透明的YAG多晶陶瓷;随着温度的升高,陶瓷透光性也有一定的提高。通过液相烧结过程的研究得出以下结论:烧结初期以晶粒的生长发育为主;在烧结中期,物质的传递方式为表面扩散和晶界扩散,主要为表面扩散,并推算了YAG的烧结活化能;在1550℃进入烧结后期,晶粒生长机制符合晶粒正常生长的动力学关系。……   
[关键词]:YAG;矿化剂;固相反应;烧结动力学
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:大连交通大学2011年