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微型化液液萃取技术在环境水样中痕量污染物分析的应用

鹿文慧

  由于水体中基质成分十分复杂,而目标化合物(痕量污染物)的含量通常是μg/L或ng/L级,因此在分析之前需对样品进行前处理,以便达到富集净化的目的。在环境污染物的分析中,液液萃取是经典成熟的样品前处理技术之一;但其具有有机试剂用量大、样品处理时间长、操作步骤复杂等缺点;萃取过程中易造成样品损失,产生较大误差,而且大量使用有毒试剂对实验人员的健康和环境会产生不良影响。因此,高效、快速、无溶剂或少溶剂的样品前处理技术越来越引起人们的关注。液相微萃取和浊点萃取就是在传统的液液萃取基础上发展起来的微型化的样品前处理技术。 将液相微萃取和浊点萃取作为前处理技术,结合不同的检测手段,对环境水样中的嗅味有机物和重金属离子进行分析。本研究的主要内容: (1)采用液相微萃取技术与气相色谱/质谱联用对环境水样中的两种嗅味有机物(土臭素和2-甲基异冰片)进行分析。考察得到顶空液相微萃取和单滴液相微萃取两种前处理方式的最佳萃取条件并进行比较,将萃取效率较高的顶空液相微萃取作为前处理技术与气相色谱/质谱联用对环境水样中的两种嗅味有机物进行分析检测。 (2)采用分散液液微萃取-反萃取技术与毛细管电泳联用检测环境水样中的Hg~(2+)。确定毛细管电泳条件,包括毛细管长度、分离电压、进样模式、分离缓冲体系的类型和pH等;考察影响螯合反应、分散液液微萃取和反萃取效率的不同影响因素,确定最优化条件;在最佳条件下,确定方法的线性范围、检出限、富集倍数、相对标准偏差等;将该方法成功应用于环境水样的分析。 (3)采用浊点萃取技术与紫外-可见分光光度法联用测定环境水样中的Hg~(2+)。确定金属螯合物的最大吸收波长;考察影响螯合反应效率和浊点萃取效率的各种因素,并在最大吸收波长下进行扫描,通过吸光度变化来确定最佳条件;在最优化的实验条件下,确定方法的线性范围、检出限、相对标准偏差等;将该方法成功应用于环境水样的分析。……