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介孔二氧化钛分离富集—原子吸收法测定痕量Cd、Cu、Pb的研究

李晶

  在固相萃取的过程中,关键是选择分离材料,它是影响分析选择性与灵敏度的重要因素。所以,该技术研究的热点之一就是选择性能优越的新型吸附材料。该论文在查阅文献基础上,用水热法合成了介孔TiO_2,并对其进行改性。采用FAAS测定手段,系统地研究了介孔TiO_2及其改性材料对痕量重金属的吸附性能,由此分别建立了测定环境中痕量重金属镉、铜和铅的新方法。研究的主要内容如下: 1.综述了近年来化学分离富集技术以及吸附材料在分析检测重金属中的研究与应用。重点介绍了介孔材料的合成、性质及其应用,从而提出了介孔二氧化钛分离富集-原子吸收法测定痕量Cd、Cu、Pb的新方法。 2.自行合成吸附材料介孔TiO_2,并对其进行了表征,采用FAAS为检测手段,系统地研究了介孔TiO_2静态条件下对重金属镉的吸附性能,其静态饱和吸附容量(Qs)是57.8 mg /g。该法的线性范围为0.05 ~ 5μg/mL,相对标准偏差(RSD)为2.0%;对Cd (Ⅱ)的方法检出限23.3 ng /mL,加标回收率在94.0 ~ 102.5%之间,此方法应用于矿渣样品中痕量镉的测定,结果满意。 3.以介孔TiO_2为固定相,采用FAAS为检测手段,探讨介孔TiO_2在动态条件下对痕量铜的吸附性能,系统研究了影响介孔TiO_2对Cu(Ⅱ)吸附和洗脱的主要因素,其动态饱和吸附容量为7.50 mg/g。方法检出限(DL)为0.698 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为3.5%,加标回收率为95.8 ~ 101%,该方法用于粮食作物中铜的测定,结果满意。 4.对介孔TiO_2进行改性后,制备出负载PMBP介孔TiO_2,采用FAAS作为检测手段,探讨了负载型介孔TiO_2在动态条件下对痕量铅的吸附性能,其动态饱和吸附容量为9.86 mg/g。该法的线性范围为0.1 ~ 8.0μg/mL,方法检出限(DL)为0.533 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为1.15%。加标回收率在96.0 ~ 101%之间,该方法应用于环境水样中痕量铅的测定,结果满意。 5.以负载负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)介孔TiO_2为固定相,系统地讨论流动注射条件下负载PMBP介孔TiO_2对重金属元素镉的吸附性能,详细考察了影响负载PMBP介孔TiO_2对Cd(Ⅱ)吸附和洗脱的主要因素,确定了最佳的条件。该方法检出限(DL)为2.61 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为1.13%,加标回收率为97.4 ~ 102%,该方法应用于香烟中痕量镉的测定,结果满意。……   
[关键词]:介孔TiO_2;分离富集;;;;原子吸收光谱法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:湘潭大学2011年