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黄瓜和土壤中灭蝇胺的残留分析方法及降解动力学研究

金惠芳

  农产品是人类重要的物质资源,但农产品的农药残留问题一直影响着食品安全和生态环境。而发展可靠、灵敏的农药残留分析方法以及探讨农药在环境中的降解行为是指导农药在农产品中合理运用的重要途径。 灭蝇胺是一种三嗪类亲水性杀虫剂,难溶解于极性较弱的有机试剂,采用常规方法达不到检测要求。本论文在前人研究的基础上建立了黄瓜和土壤中灭蝇胺的液相色谱分析方法,效果良好,并研究一级动力学模型在大田试验中的应用,得到灭蝇胺的降解速率方程和半衰期,同时探索了灭蝇胺残留降解动力学的影响因素。获得了以下结论: 1.建立了简单高效的灭蝇胺液相色谱法。黄瓜中灭蝇胺采用乙腈-醋酸铵提取,乙腈反萃取,硅胶固相萃取柱净化富集后,反相高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量。土壤中灭蝇胺采用盐酸提取,外标法定量。实验结果表明:添加浓度在0.02~0.20mg/kg范围内,黄瓜中灭蝇胺的添加回收率为80.6~81.6%,相对标准偏差小于5.0%;土壤中灭蝇胺的添加回收率为83.8~86.8%,相对标准偏差小于4.0%。方法最小检测浓度为0.02 mg/kg,最小检出量是40 ng。 2.黄瓜和土壤中灭蝇胺的降解动力学采用一级动力学模型拟合。在施药浓度为337.5克有效成分/公顷下,黄瓜中灭蝇胺降解动态方程为:北京为C=D.22le-0.0946t,R2 =0.88,DT50=7.3 d;安徽C:0.2829e-0.1093t,R2=0.93,DT50:6.3 d;海南为C=0.3143e-0.1331t,R2=0.94,DT50=5.2 d.土壤中灭蝇胺降解动态方程为:北京为C=0.2554e-0.0607t,R2=0.74,DT50=11.4 d;安徽为C:0.377le-0.0751t,R2=0.85,DT50=9.2 d:海南为C=0.409le-0.0684t,R2=0.91,,DT50=10.1 d. 3.研究了不同喷施浓度,不同土壤环境,不同样品基质对灭蝇胺残留降解动力学的影响。结果表明:高剂量喷施浓度下灭蝇胺降解速率小于低剂量喷施浓度降解速率,中性土壤中灭蝇胺降解速率小于偏酸碱性土壤中的降解速率,在土壤中的降解速率远小于在黄瓜上的降解速率。 4.黄瓜中灭蝇胺的最终残留量表明:当施药浓度为推荐药量的1.5倍即337.5克有效成分/公顷,施药2-3次,施药间隔为10d时,施药后第3d黄瓜中灭蝇胺残留量就小于我国制定的黄瓜中灭蝇胺最大允许残留量0.2 mg/kg,因此确定3d为灭蝇胺在黄瓜上的安全间隔期。……   
[关键词]:灭蝇胺;高效反相液相色谱;残留降解;黄瓜;土壤
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:长安大学2011年