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食品中三聚氰胺的分子印迹—固相萃取卫生检验方法研究

程健琳

  针对近年来严重的三聚氰胺污染乳制品事件,本文制备了两类六组三聚氰胺分子印迹聚合物,对其形态进行了现代技术表征,对其识别特性进行了动力学和热力学分析。在实际样品分析中,应用自制的分子印迹聚合物制备了固相萃取三聚氰胺的分离柱,排除了样品基质的影响。根据荷移反应建立了三聚氰胺的紫外分光光度法测定新方法,应用表面活性剂增敏,提高了新方法检测三聚氰胺的灵敏度。 本文第二章,以三聚氰胺为模板分子,分别以α-甲基丙烯酸、丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法制得了MEL-MAA和MEL-AM两类6组三聚氰胺的分子印迹聚合物,优选了其中一组特异性强的聚合物用于后续研究。该组合模板三聚氰胺和单体MAA的比例为1:12,采用乙醇/水(1:5,V/V)作为致孔剂,60℃热聚合。利用扫描电镜观察、紫外光谱和红外光谱分析等方法对聚合物的物理特征进行了表征。同时通过对聚合物吸附能力的热力学和动力学特性分析,研究了聚合物对三聚氰胺的印迹机理和识别能力,发现聚合物对模板分子的吸附能力来自于一类结合位点,MEL-MAA比MEL-AM具有更好的吸附能力,它们的结合位点的最大结合量分别为235.58μmol/g,125.35μmol/g。 本文第三章,以自制的MEL-MAA分子印迹聚合物为填料,制备了三聚氰胺分子印迹聚合物-固相萃取小柱,研究了小柱萃取的优化条件。当三聚氰胺分子印迹聚合物固相萃取条件采用的上样液为40%甲醇,淋洗液为10%甲醇/水,洗脱液为5%乙酸的甲醇溶液时,固相萃取柱对三聚氰胺的回收率高于非印迹聚合物固相萃取小柱的回收率。实验中将制备的三聚氰胺分子印迹固相萃取小柱用于奶制品中三聚氰胺的前处理,结果显示,经过MIPs净化后,样品基质对检测的干扰大大降低,同时提高了检测的灵敏度。在选用的两个加标浓度下,三聚氰胺的回收率分别为95.8%和90.4%。 本文第四章,应用荷移反应,建立了三聚氰胺的紫外分光光度检测新方法。在pH=7.55的Tris-HCl缓冲溶液中,以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂,电子给体三聚氰胺与电子受体四氯对苯醌之间发生荷移反应,其荷移产物的紫外吸光度A值与体系中三聚氰胺的浓度呈良好的线性关系;方法的线性范围为8.61×10-8mol/L~2.60×10-6mol/L,r=0.9995,检出限为2.58×10-8mol/L,相对标准偏差为1.89%。在测定波长309nm处,配合物的表观摩尔吸光系数为7.50×105 L·mol-1·cm-1。按照国标法处理样品,采用本法测定,回收率偏低;改用自制的MEL-MAA分子印迹聚合物固相萃取柱对牛奶样品进行预处理,检测结果满意。方法简便、准确,为奶制品中三聚氰胺的筛查和检测提供了光谱学检测新方法。……   
[关键词]:三聚氰胺;分子印迹聚合物;固相萃取;紫外可见分光光谱;荷移反应;高效液相色谱
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:南华大学2011年