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钢厂冷轧废酸再生中氧化铁粉的提纯与应用研究

于成峰

  近年来,软磁功率铁氧体材料进一步向高频、高磁导率和低损耗发展,电子元器件的小型化、片式化、轻型化是大势所趋。软磁功率铁氧体原料中氧化铁的质量百分比约为70%,所以要制造高档软磁功率铁氧体材料,氧化铁原料必须满足相应的性能要求。生产高等级软磁铁氧体材料所需要的原材料氧化铁的纯度也越来越高。目前,软磁铁氧体材料制造企业所需要的氧化铁原料,主要来自钢铁厂冷轧酸洗盐酸再生过程中喷雾焙烧所产生的氧化铁粉。在氧化铁粉生产过程中往往会引入铝、硅、硫、锰、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜、磷等元素,某些钢铁产品的生产过程中还会引入硼、钙、钛、铌、钒等元素。本文将主要对酸再生氧化铁粉提纯的相关技术、氧化铁粉的质量检测技术、MnZn铁氧体材料中B元素微量掺杂和氧化铁粉及MnZn铁氧体材料的穆斯堡尔谱进行研究。 本文研究了酸洗废液絮凝剂除硅的相关影响因素。对絮凝剂溶液浓度、絮凝剂溶液使用量、絮凝反应温度、搅拌速率及搅拌时间等进行了试验,确定了较为合适的絮凝除硅工艺条件。此外,还研究了除硅过程的动力学,求得的表观活化能表明,该过程由物理因素控制。上述研究为进一步水洗制备高纯氧化铁粉创造了条件。 对除硅后的酸再生氧化铁粉水洗提纯技术进行了研究,对水洗工艺的研磨方式、料水比及搅拌时间、压滤机及滤布选择、烘干方式等进行了试验,确定了合适的水洗工艺条件。氧化铁产品质量达到GB/T 24244-2009《铁氧体用氧化铁》标准中一级品,即YHT1的要求,氧化铁粉的Fe203含量达到99.40%以上。利用水洗后的氧化铁粉制备了MnZn铁氧体试验材料,主要磁性能指标表明其质量不亚于进口的高质量氧化铁粉。 本文还对氧化铁粉中氯、铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍和铜等微量元素含量的测试方法进行了研究。详细探讨了各种因素对最终测试结果的影响,得出了合理的测试条件,分别建立了离子色谱法测定氧化铁粉中氯化物及ICP-AES法测定氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍和铜等含量的分析方法。 对MnZn铁氧体的晶体结构及其金属离子分布情况进行了分析,确定了MnZn铁氧体制备所使用的方法。根据生产实际,本试验选择了普通干法工艺来制备MnZn铁氧体。详细研究了B掺杂对MnZn铁氧体性能的影响,根据对不同B元素掺杂含量对MnZn铁氧体样品磁性能及微观结构影响的研究,表明当B掺杂含量低于10μg/g时,MnZn铁氧体材料的功率损耗、磁导率及密度较好,显微结构为适宜的细晶粒结构;当B掺杂含量高于15μg/g时,则导致MnZn铁氧体材料的密度下降,磁性能急剧恶化,微观结构表现为巨晶。通过理论计算,得出不同H3BO3掺杂水平下,相应的MnZn铁氧体粉体颗粒上原子覆盖层,分析了不同原子覆盖层对MnZn铁氧体粉体微观结构及晶粒尺寸的影响。 对冷轧钢板厂应用鲁特纳法工艺生产的进口和国产两类酸洗氧化铁粉样品进行了穆斯堡尔谱分析研究。两类样品具有相近的穆斯堡尔谱及参数,穆斯堡尔谱的四极分裂都较小,表明氧化铁粉铁周围的电场对称性较好。氧化铁粉和MnZn铁氧体材料的穆斯堡尔谱及参数表明,相比于主要原料氧化铁,MnZn铁氧体中的磁性相Fe周围的配位环境已经改变,并且随着MnZn铁氧体中锰含量比例的降低,二线谱的比例显著增加。不论是MnZn铁氧体A还是MnZn铁氧体B,经热处理后,它们的穆斯堡尔谱双峰的面积都有所减小,均出现了两套以上的六线子谱,且它们的超精细场相差较大,说明锰和锌在样品中的分布在微观上是不均匀的。 在对酸再生氧化铁粉提纯及应用技术研究的基础上,完成了GB/T 24244-2009《铁氧体用氧化铁》国家标准的制定工作。标准的技术指标先进合理,适用性和前瞻性强,将有利地促进我国铁氧体用氧化铁生产和使用技术的进步。……   
[关键词]:MnZn铁氧体;氧化铁粉;提纯;穆斯堡尔谱;掺杂
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:华东理工大学2011年