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动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素残留检测方法学研究

刘佳佳

  磺胺类药物和多肽类抗生素是畜禽养殖过程中最常用的两类兽药,经常摄入磺胺类药物和多肽类抗生素残留的食品,会造成体内微生物系统失衡,产生抗药性,若蓄积含量过高,还会造成肾毒性、耳毒性等毒副作用。许多国家加强了对磺胺类药物和多肽类抗生素的监控,并分别制定了动物源性食品中磺胺类药物和多肽类抗生素的最大残留限量(MRL,0.01 mg/kg~0.1 mg/kg),多肽类和磺胺类药物的检测方法研究也得到重视。近几年来,国内外学者先后开展了动物源性食品中磺胺类药物残留检测方法的研究。然而到目前为止,这些方法尚不能完全覆盖到当前生产实际中涉及的磺胺类药物,如氨苯磺胺和磺胺乙氧哒嗪;而且现有的检测方法其检出限仍不能满足国际上对同类药物0.01 mg/kg检出限的要求。此外,目前还未见同时检测动物源性食品中5种多肽类检测方法的报道,也没有相关检测方法的标准。因此,针对目前国际上缺乏的检测方法,以及我国食品出口受国外技术壁垒的限制和国内兽药使用的具体情况,本研究以动物源性食品为研究对象,通过对液相参数、质谱参数、流动相配比、前处理方法的优化分别建立了动物源性食品中24种磺胺类药物、5种多肽类抗生素残留的液相色谱-质谱/质谱检测方法,主要研究内容及结果如下: (1)优化了各个方法的前处理技术,采用简单的传统液液萃取方法将复杂样品基质净化,在液相色谱-串联质谱提取离子流图上无干扰,节省了前处理耗费的时间,降低了前处理成本。 (2)研究了牛奶、鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉、蜂蜜6种基质中24种磺胺类药物的UPLC-MS/MS检测方法,此方法在10 min内完成一个样品的检测,24种磺胺类药物的质量浓度在1μg/kg~200μg/kg的范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.995~0.999。方法检出限(LOD)为0.04μg/kg~1.35μg/kg之间,磺胺二甲基异嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶为0.04μg/kg,磺胺硝苯为1.35μg/kg。在5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg三个添加浓度回收率为61.4%~120%,相对标准偏差小于18.9%。 (3)研究了牛奶、鸡肉、牛肉、猪肉、羊肉、蜂蜜6种基质中24种磺胺类药物的HPLC-MS/MS的检测方法,该方法在28 min完成一个样品的分析检测,方法检出限(LOD)为0.27μg/kg~2.86μg/kg。样品含量在5μg/kg~300μg/kg范围内线性关系良好,在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg三个添加浓度回收率为61.9%~122%,相对标准偏差小于18.5%。 (4)研究了动物源性食品牛奶、牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉中5种多肽类抗生素的HPLC-MS/MS检测方法,结果表明:5种多肽类抗生素在25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加浓度回收率为75.1%~120.%,相对标准偏差小于15.7%;方法检出限0.10μg/kg~5.57μg/kg,符合目前国际残留限量检测的要求。 本研究开发的检测方法前处理操作快速简单,可重复性好,可满足国内外对动物源性食品中磺胺类和多肽类抗生素的快速、准确的检测要求。……   
[关键词]:动物源食品;磺胺;多肽;残留;UPLC-MS/MS;HPLC-MS/MS
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中国农业科学院2011年