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甘草次酸及乙酰甘草次酸的制备和纯化研究

徐静

  甘草次酸具有抗心律失常、抗炎、抗免疫、镇痛、抗肿瘤、提高内耳听觉功能、抗HIV等作用,在食品添加剂、医药、化妆品等行业有着广泛的应用前景,是一种极具开发价值的产品。目前,甘草次酸主要采用高温、高压酸化水解制得,反应条件苛刻,未见产业化的相关报道。为获得高附加值的甘草深加工产品,本文从甘草原草出发,通过提取的甘草酸制备甘草酸单铵盐,再酸解制得甘草次酸,同时建立了甘草次酸含量测定方法,并获得了一种乙酰甘草次酸的合成新途径。 1.确定了改进后的“溶剂法”制取甘草酸单铵盐的工艺条件,所得甘草酸单铵盐含量达66.73%,得率为2.58%;并采用乙醇溶液对其重结晶,最终产品含量达80.12%,得率为1.36%。此工艺操作时间短,产品含量和得率高,重现性好,可为工业化生产提供依据。 2.确立了薄层层析-紫外分光光度法测定甘草酸单铵盐酸解所得甘草次酸的含量,并确定了色谱条件。本法简便、快速、在稳定性良好的时间范围内(100 min)精密度高、回收率高、重现性好、操作成本低,与液相色谱测定结果基本吻合。 3.确定了稀硫酸作为水解体系和高含量甘草酸单铵盐作为反应底物的酸解法制取甘草次酸的最佳工艺条件为:硫酸浓度(质量分数)8%、温度100℃、时间12h、料液比1:100,甘草酸单铵盐的转化率可达80.24%。并获得了低温冷析法纯化甘草次酸的最优工艺条件,最终甘草次酸含量可达95.79%,得率为40.87%。 4.以甘草酸单铵盐为底物,首次在质量配比组成为46:46:8的醋酸-水-硫酸反应体系中一步合成了乙酰甘草次酸,经TLC、IR、~1H NMR和~(13)C NMR等表征并得以确认。抑菌测试初步表明,乙酰甘草次酸对金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、大肠杆菌、白色链球菌均有明显的抑制效果。……   
[关键词]:甘草酸;甘草酸单铵盐;甘草次酸;乙酰甘草次酸
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:兰州理工大学2011年