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基于溶胶—凝胶法的功能因子缓释技术研究及其在纺织品芳香保健功能整理中的应用

李永海

  溶胶-凝胶技术作为一种材料制备与改性技术,因具有高化学均匀性、制备工艺简单、制备材料纯度高以及易成形和改性等特点,现已成为纺织品功能整理的一个新的发展方向。硅溶胶作为溶胶-凝胶技术中使用最为广泛的一种胶体材料,因具有成膜性好、成膜牢度高、成膜易改性、成膜耐高温和耐化学试剂性佳及本身无毒且具有生物惰性等特点,现已作为一种优良的生态环保性材料广泛应用于纺织品的功能整理。利用硅溶胶的成膜性可以包覆任何功能性活性因子,并且可通过对溶胶进行物理或化学改性,改变成膜的结构和微孔尺寸大小及分布,调控功能活性因子的固定化程度,从而达到控制释放的目的,因此,可用来制备具有长效功能的纺织品,如芳香保健功能纺织品。 由鉴于此,本文的研究目的是利用溶胶-凝胶技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,以Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为改性剂,以乙醇为共溶剂,以盐酸为反应催化剂,以聚乙烯醇(PVA)为成膜促进剂,制备稳定、透明、均匀及成膜性良好且对整理织物物理机械性能影响小的生态环保型纳米硅溶胶载体。以具有镇静、安神之功效的熏衣草精油作为芳香保健功能活性因子,通过硅溶胶载体于织物表面的成膜性包覆芳香保健功能活性因子——熏衣草精油,制备具有长效芳香保健功能的纺织品,以期为纺织品芳香保健功能整理开辟一种新的工艺简单且更加环保的整理技术。因此,本文的主要研究内容和结果如下。 首先,本文采用单因素试验,研究了加水量、共溶剂乙醇用量、催化剂盐酸用量、成膜促进剂PVA的用量、改性剂GPTMS的用量以及反应温度和时间对制备硅溶胶载体性质(粘度、凝胶时间和粒径)的影响,采用五因素四水平[L16(45)]的正交试验设计方案,优化了制备工艺,并通过SPM分析了改性剂对硅溶胶载体膜形态结构的影响。结果显示,反应物配比(以摩尔比表示)为n[TEOS]:n[H2O]:n[EtOH]:n[HCl]:n[GPTMS]=1:50:8:8×10-3:1, PVA浓度为0.2%,反应温度为25℃,反应时间为3h,能够制备出稳定、透明、均匀及成膜性良好且对整理织物物理机械性能影响小的纳米硅溶胶载体。SPM分析表明,改性硅溶胶载体较未改性硅溶胶载体,其成膜厚度更低,成膜更加均匀。 其次,根据上述制备工艺,制备出包覆熏衣草精油的硅凝胶和改性硅凝胶,研究了两者在95%乙醇溶液中的释放性能且对释放曲线进行了动力学模型拟合,并通过TG、FTIR分析表征了两种功能凝胶。结果显示,不论是改性硅凝胶,还是未改性硅凝胶,作为一种包覆材料,对功能活性因子——熏衣草精油,都具有较好的缓释性,后者的缓释性较前者略好。改性剂GPTMS的添加降低了硅凝胶载体的缓释性,但没有改变硅凝胶包覆物的释放机理。硅凝胶包覆物的释放动力学模型较好地符合Higuchi动力学模型,这表明硅凝胶载体中活性因子的释放是通过凝胶网络扩散和凝胶孔道来实现的。TG分析进一步证实了改性剂的添加降低了硅凝胶的缓释功能。FTIR分析表明,包覆过程仅是一种物理行为,并不影响装载物的性质。 再次,基于上述的研究结果,制备了装填熏衣草精油的硅溶胶整理液,用其整理棉织物,制备出具有长效芳香保健功能的纺织品,并研究了整理方法、焙烘条件、熏衣草精油/Si02质量比以及改性剂等因素对整理织物留香时间的影响,此外,也考察了改性剂对整理织物的耐水洗性及物理机械性能的影响,并利用TG、DSC、FTIR、SEM和SPM等分析手段表征了整理织物。结果显示,浸轧法整理织物的留香期较浸渍法长。焙烘条件对整理织物的留香时间具有较大影响,同时也对整理织物的芳香性具有一定的影响,合理的焙烘条件为焙烘温度120℃,焙烘时间1min。不同熏衣草精油/Si02质量比同样对整理织物的留香时间具有较大影响,较佳的质量比为1:2。改性剂的添加降低了整理织物的芳香缓释性,但改善了耐水洗性,同时降低了对整理织物物理机械性能的影响。与未处理样相比,整理织物的热分解性基本没有变化,而玻璃化转变温度升高,其中改性硅溶胶包覆物处理样较未改性的略低。SEM显示,整理织物表面形成了一层连续薄膜。SPM分析表明,改性硅溶胶包覆物处理样表面所成凝胶网状结构较疏松,而未改性硅溶胶包覆物处理样表面所成凝胶网状结构较紧密。 最后,研究了酸催化的硅溶胶载体对处理棉织物的断裂强力、撕破强力、手感、芯吸效应、透湿性、放湿性等性能的影响。结果显示,硅溶胶处理棉织物,一定条件下可提高处理织物的断裂强力,尤其在较高的焙烘温度或较长的焙烘时间下,当然,温度应严格控制在棉纤维所能承受的温度范围内。不同工艺条件下,硅溶胶处理棉织物的撕破强力、芯吸效应、透湿性都有不同程度的下降,尤其在较高的焙烘温度、较长的焙烘时间或较高的硅溶胶浓度下,影响更明显,加入改性剂GPTMS可降低硅溶胶处理所带来的负面影响,且效果随用量的增加而增加。整理织物的手感都有不同程度的下降,尤其在较高的焙烘温度、较长的焙烘时间或较高的硅溶胶浓度下,影响更明显,加入改性剂GPTMS可降低对它的负面影响,且效果随用量的增加而增加。整理织物的放湿性都有不同程度的下降,尤其在较低的焙烘温度、较短的焙烘时间或较低的硅溶胶浓度下,影响更明显,改性剂GPTMS的加入效果并不明显。ATR-FTIR分析表明,硅溶胶载体处理对棉纤维的微观结构没有明显影响。……   
[关键词]:正硅酸乙酯;γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷;硅溶胶;改性;缓释;芳香保健功能整理;纺织品
[文献类型]:博士论文
[文献出处]:东华大学2010年