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冷却结晶法制电子级磷酸的研究

肖立华

  随着电子行业的迅速发展,作为湿法蚀刻剂的原料之一高纯磷酸其纯度受到了广泛的关注,因为高纯磷酸的纯度决定了电子芯片的质量,而电子级高纯磷酸中各种微量元素含量是衡量磷酸纯度的重要指标,因此如何降低磷酸中各种微量杂质含量以达到电子行业的要求是目前研究的关键。本论文便是根据需要采用冷却结晶法进行研究。 论文选陆良食品磷酸作原料,在温度为65℃、反应时问为60min、搅拌速度为250rpm、活性炭加入量为3‰、脱砷、重金属剂P2S5为理论加入量1-3倍的实验条件下,对原料酸进行了预处理;用硫化物沉淀法、溶剂沉淀法有机溶剂萃取法、浓缩结晶法、联合工艺法及冷却结晶工艺等进行了工艺选择的实验,通过各种磷酸除杂实验的比较,结合电子行业对磷酸的要求,确定了食品磷酸除杂工艺方法——冷却结晶法,这是通过一种方法就能对食品磷酸中各种微量元素进行净化的途径。用单因素考察了结晶温度、结晶时间、搅拌速率、晶种的加入量以及结晶浓度等因素的影响,并用正交实验获得了最佳工艺条件为:结晶温度13℃、结晶时间3h、搅拌速率200rpm、晶种加入量3颗。 采用AES-ICP和重量法对实验结果进行检测,实验结果达到LCD级电子级磷酸产品要求。为了得到更高质量产品拟定对结晶进行进一步的净化,在最佳实验条件下通过水洗和多次结晶实验得到的产品质量更高,通过探索初步得到了小试实验中杂质达到了脱除下限的冷却结晶实验次数。 杂质离子脱除的难易程度也表现出一定的规律性,阳离子脱除的难易排列顺序大体为Zn>K> Al>Fe>Ca/Na>As>Cu>Mg。几乎所有离子在实验过程中都不同次数出现被完全脱除的现象。……   
[关键词]:电子级磷酸;预处理;冷却结晶
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:昆明理工大学2008年