手机知网 App
24小时专家级知识服务
打 开
手机知网|搜索

微波辐射法合成联苯乙酸的工艺研究

郭官安

  本论文在总结国内外已经发表的各种合成联苯乙酸及其衍生物合成方法的基础上,先通过付克酰基化反应合成联苯乙酮;然后在微波辐射加热的条件下经维尔格罗特-金德勒反应合成对吗啉硫代酰甲基联苯;最后通过皂化、酸化得联苯乙酸。 联苯乙酮收率随催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比先增大后减小;随溶剂用量增加先增加并最终趋于稳定。当催化剂和联苯摩尔比1.1~2.0、反应温度-11℃~ 15℃、反应时间0.5 h~2.5 h、乙酰氯和联苯摩尔比0.8~1.4、溶剂用量15 mL~50 mL时,联苯乙酮收率17%~98%。通过正交试验得到:催化剂和联苯摩尔比1.6、反应温度5℃、反应时间2.2 h、乙酰氯和联苯摩尔比1.1是最佳组合,此时联苯乙酮收率99.23%。 对吗啉硫代酰甲基联苯收率随着微波功率和反应物物料比先增大后减小;随着反应时间延长先增加并最终趋于稳定。当微波功率100 W~1200 W、硫和联苯乙酮摩尔比0.8~4.3、反应时间2 min~14 min、吗啉和联苯乙酮摩尔比0.8~4.8时,对吗啉硫代酰甲基联苯收率12%~65%。通过正交试验得到反应时间7 min、微波功率950 W、反应物物料比联苯乙酮:硫:吗啉1.0:3.5:1.5是最佳组合,此时对吗啉硫代酰甲基联苯收率66.20%。对吗啉硫代酰甲基联苯的水解条件为:70%(v/v)乙醇15 ml和50%(m/m)NaOH 3.5 ml,回流2 h。过滤,滤液减压除去溶剂,加水后用稀盐酸酸化至pH为2得粗品,用醋酸-水(1: 1)重结晶得精品联苯乙酸,收率80%。……   
[关键词]:付克酰基化;联苯乙酮;维尔格罗特-金德勒反应;对吗啉硫代酰甲基联苯;联苯乙酸
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:武汉科技大学2010年