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双指示剂催化动力学光度法测定铁和锰的研究

葛笑兰

  本文对几种双指示剂催化反应体系进行了研究,利用铁或锰离子对双指示剂体系的催化作用,根据催化反应速率与催化剂浓度之间的比例关系,建立双指示剂双波长测量痕量组分的新方法。研究了试剂用量、反应介质、反应时间及温度对反应速率的影响,并对部分催化机理进行了探讨。 本文解决的主要问题有:双指示剂的选择原则;两种组分的同时测定;部分催化反应的机理的研究。主要内容如下: 1、研究了用过氧化氢氧化茜素红和罗丹明B体系测定痕量铁。在0.01mol/L硫酸介质中,痕量铁能同时催化过氧化氢氧化茜素红和罗丹明B。通过测定430 nm和560 nm下吸光度值的变化及其与铁浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂测量痕量铁的新方法。其线性范围是0.02~0.2μg/mL~(-1)和0. 2~0.32μg/mL~(-1),其检出限为5.04×10~(-1)1 g/mL~(-1)。本方法具有较高的灵敏度,选择性好,体系稳定,操作简便,试剂易得等优点。将此法应用于茶叶样品中铁的测定,结果较为满意。 2、研究了在醋酸和醋酸钠介质中,利用锰催化高碘酸钾氧化亮绿和二甲基黄褪色的指示反应,建立了测定痕量锰的双波长双指示剂催化动力学光度分析的新方法。通过测量430 nm和640 nm下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锰。在最佳条件下,本方法线性范围0.15~2.2μg/25mL。其检出限为1.24×10-4μg/25mL。本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于大米和面粉样品中锰的测定,结果较为满意。 3、研究了在醋酸和醋酸钠介质中,利用铁催化过氧化氢氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应,建立了双波长双指示剂的催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。通过测量560 nm和670 nm下,催化体系和非催化体系吸光度的变化,用双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁。本方法线性范围为0.2~2.8μg /25mL,其检出限为6.64×10~(-1)1 g/mL。本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,可用于实际样品的测定。 4、研究了在硫酸介质中,铁对过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色反应具有强烈的催化作用,通过测定510 nm和640 nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。最佳实验条件下,测定铁的线性范围为8.0~200μg /L,检出限为1.12×10~(-1)0g/L。对20.0μg/L铁进行12次平行测定的相对标准偏差为0.067%。本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于茶叶中痕量铁的测定,结果满意。 5、研究了在盐酸介质中,铁催化过氧化氢氧化亚甲基蓝使其褪色反应的最佳条件,探讨了反应机理,据此建立了高灵敏度测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。其最大吸收峰位于610nm和666nm处,线性范围是0. 2~3.0μg/25mL,其检出限为9.24×10~(-1)1 g/mL。本方法灵敏度高,选择性好,体系稳定,操作简便。将此法应用于茶叶样品中铁的测定,结果较为满意。 实验表明,利用双指示剂催化体系不仅使动力学分析方法的灵敏度提高,还可以提高测定的选择性,拓展了动力学分析的范围。……   
[关键词]:;;双指示剂;催化光度法
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:淮北师范大学2010年