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分散液相微萃取技术在环境分析化学中的应用研究

庞龙

  分散液相微萃取是一种新颖的液相微萃取方法,该方法操作简便,萃取时间短,有机溶剂消耗少,成本低,富集倍数与灵敏度高,稳定性好。与传统的液液萃取、固相萃取和固相微萃取相比,具有其特有的优势。因此,本论文在查阅大量文献资料的基础上,以分散液相微萃取技术在环境分析中的应用作为研究课题,以尽可能降低二次污染与提高检测灵敏度为目标,将分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用,开发了阿特拉津、西玛津、芳香胺类化合物、DDT及其主要降解产物、氨基甲酸酯类杀虫剂等的富集检测新技术。论文共分六章: 第一章对近年来分散液相微萃取技术在环境分析中的应用进行了综述,对该方法研究前景进行了分析和展望。 第二章详细研究了分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用分析检测阿特拉津和西玛津。实验对色谱分离条件和富集条件,包括萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间、离心时间和盐效应等影响微萃取富集效率的因素进行了优化,实验结果表明,最佳萃取条件为:60μL四氯化碳;550μL乙腈;样品pH 5;萃取时间5min;离心时间2min;氯化钠浓度为10% (w/v)。该方法的线性范围与检测限分别为0.1-50μgL_(-1)和0.60-1.55μgL_(-1),相对标准偏差为4.6%-6.4%,环境水样的加标回收率为60.7%-91.4%。 第三章重点考察了分散液相微萃取技术在分析检测芳香胺类化合物方面的应用。通过一系列实验设计对可能的影响因素进行了优化,结果表明,最佳条件为:60μL氯苯作为萃取剂;500μL乙腈作为分散剂;样品pH 12;萃取时间2min;离心时间4min。该方法的线性范围为1-50μgL_(-1),检测限为0.1-0.7μg L_(-1),相对标准偏差为6.3%-9.7%,环境水样的加标回收率为92.8%-111.5%。 第四章选择DDT及其主要降解产物作为目标分析物,建立了一种分析检测DDT及其主要降解产物的新方法。最佳条件如下,萃取剂四氯化碳用量50μL;分散剂乙腈的用量为600μL;样品pH 7;萃取时间2min;离心时间6min。该方法的线性范围为1-50μgL_(-1),检测限为0.32-0.51μgL_(-1),相对标准偏差为2.80%-7.50%,四种实际环境水样的加标回收率在85.6%-119.6%之间。 第五章采用离子液体作为萃取剂,建立了一种基于温度控制离子液体分散液相微萃取技术分析检测氨基甲酸酯类杀虫剂的新方法。实验采用离子液体作为萃取剂,对三种氨基甲酸酯类杀虫剂进行了富集检测。最佳萃取条件:40μL[C6MIM][PF6]作为萃取剂;样品pH 6;萃取时间为30min;溶解温度为70℃;离心时间为15min;氯化钠浓度为15%(w/v)。该方法的线性范围为3.1-1000μg L_(-1),相对标准偏差为1.0%-1.8%,检测限为0.45-1.40μg L_(-1)。四种实际环境水样的加标回收率为82.6%-108.7%。……   
[关键词]:分散液相微萃取;阿特拉津;西玛津;芳香胺;DDT及其降解产物;氨基甲酸酯类杀虫剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:河南师范大学2010年