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十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵的合成及应用研究

毛拉洁

   环氧类季铵盐是一类阳离子化试剂,也是一种带有活性基团的季铵盐型阳.离子表面活性剂。十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵是一种新型的环氧季铵盐类精细化工中间体,其分子结构中既含有亲水的季铵烷基,亲油的十二烷基同时还有活性环氧基。由于它既有亲水性又有亲油性的结构,因此是合成亲油性水溶性聚电解质的一种很好的多功能单体原料,同时本身具有活性环氧基,能和许多有机物反应,能与胺类、羧酸类、醇类及多羟基类化合物(如淀粉、纤维素、壳聚糖、葡萄糖等)发生反应,生成醇基化合物。 本文用环氧氯丙烷自身做溶剂,控制环氧氯丙烷滴加速度来控制副反应的发生,提高了产品的环氧值。采用一步法合成了十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵,以产品环氧值为考察目标,探索了反应温度,反应时间,反应摩尔比对环氧值的影响,得到较佳反应条件为:环氧氯丙烷与十二叔胺的摩尔比为2.5:1,反应温度60℃,反应时间2h,在该条件下,十二叔胺的转化率为97%,产品环氧值为0.2297mol/g。同时对产品的粘度及表面张力性能进行了测试,其临界胶束浓度为1.25×10-4g/l。 利用阳离子化试剂的环氧活性,尝试用十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵对淀粉进行了改性实验,合成出一种新型的疏水季铵型阳离子淀粉,与以前的季铵型阳离子淀粉比较,结构中又增加了疏水的长链烷基,提高了产品的疏水性能,拓展了产品的应用范围和领域,又由于此产品具有低温不溶高温溶解的温度敏感性特性,是目前造纸工业上最具潜力的一种改性淀粉。反应过程以提高此改性淀粉的取代度为目标,优化了反应工艺。考察了反应体系含水量,反应体系pH,反应温度和反应时间对反应的影响。本实验所用的淀粉与阳离子化试剂摩尔比为1:0.25~1:0.7,工业可根据对取代度的要求,考虑合适的性价比,适当加大阳离子化试剂的用量,以提高淀粉的取代度,以拓宽阳离子淀粉的应用领域。十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵阳离子化试剂制备季铵型阳离子淀粉的较佳工艺条件为体系含水量为41%,体系pH为10,反应温度为80℃,反应时间为3h,制备了取代度为0.128~0.252 mol/g的季铵型阳离子淀粉。 由于葡萄糖改性后的产品具有可生物降解,对环境无污染等特殊优良性能,本文尝试用所合成的阳离子化试剂对葡萄糖进行了改性研究,过量的葡萄糖在产品中不影响产品的性能,所以在选择水做溶剂,葡萄糖过量的条件下反应,葡萄糖与阳离子化试剂的摩尔比为1:0.9,反应过程中检测剩余葡萄糖的含量,当温度在80℃,反应时间为5h,反应体系pH为10左右时,剩余葡萄糖的含量较低,季铵化反应可以充分进行。……   
[关键词]:十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵;表面活性剂;疏水季铵型淀粉;葡萄糖季铵化
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:郑州大学2010年