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云南萝芙木中育亨宾提取与分离的研究

刘璇

  云南萝芙木是一种重要的药用植物,是云南省三级保护植物,其根部含有育亨宾、利血平等多种生物碱。其中育亨宾具有广泛的药用价值,可用于治疗男性性功能障碍、治疗动脉硬化、风湿病等。本文主要对以下几个方面作了研究,结果如下: 对盐酸育亨宾的高效液相色谱法分析条件进行研究。实验结果显示其分析条件为:色谱柱:VP-ODS C18,流动相:磷酸缓冲盐(pH值=5,0.01mol/L):乙腈=80:20,柱温30℃,流速为1 mL/min,检测波长为268 nm。 通过对云南萝芙木根粉提取的研究,得出云南萝芙木根粉最佳提取次数为2次,提取率达到89%。正交优化实验结果表明:取40目大小的萝芙木根粉,用pH值=2,70%的乙醇溶剂,在37℃下,以1:10的固液比例,提取两次,每次三小时,振荡器转速为145转/分钟为最优条件。在此条件下,从萝芙木根粉中提到的育亨宾为1.32×10-4(g育亨宾/g萝芙木根粉)。 以育亨宾的吸附率和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂,研究其吸附和解吸条件,并考察所选定树脂的吸附和解吸性能。结果表明:将云南萝芙木根粉浸提液蒸去乙醇,并用2 mol/L HCL调pH值=3后进行吸附,所选用的H-20型大孔吸附树脂对育亨宾的吸附率可达到98%。然后用98%甲醇(pH值=1)进行解吸,解吸率达85%。通过H-20型树脂的吸附和解吸,育亨宾的纯度可提高近20倍。 以育亨宾纯度和回收率为指标研究氧化铝和硅胶层析工艺。实验结果表明:以氯仿和甲醇的混合溶液(氯仿V/甲醇V=97:3)为氧化铝柱流动相,可以有效的去除部分强极性杂质,产品的纯度可达到12.11%,回收率为48.12%。以氯仿乙腈混合溶液(氯仿V/乙腈V=97:3)为硅胶柱流动相,可去除部分弱极性杂质。产品的纯度可以达到28.20%,回收率为30.38%。由于萝芙木中育亨宾含量较低,杂质干扰严重,经过两次柱层析后纯度仍然不高。为了去除一部分性质与育亨宾相近的杂质,本实验使用制备型高效液相色谱除杂,育亨宾纯度提高到68.13%。但是制备型液相色谱价格昂贵,且只适合于处理少量样品,在工业上应用有困难。因此育亨宾的纯化工艺有待进一步研究,以达到低成本、高纯度的目的。……   
[关键词]:云南萝芙木;育亨宾;检测;提取;纯化
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:中南林业科技大学2009年