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相转移法合成蔗糖多酯及其性质研究

王利宾

   近几年随着肥胖人群的日益增多,脂肪代用品风靡全球。蔗糖多酯作为一种表现优良的脂肪代用品,将拥有一个广阔的市场前景。但目前蔗糖多酯的合成仍存在着原料单一、毒性甲醇存在、反应时间长等不足。针对以上问题,本文在蔗糖多酯原料脂肪酸乙酯的合成、相转移催化合成蔗糖多酯、蔗糖多酯分离纯化及性质方面进行了深入研究。主要完成了以下几方面的工作: 1、蔗糖多酯原料-脂肪酸乙酯合成工艺研究 以大豆油、无水乙醇为原料,KOH作催化剂合成脂肪酸乙酯,通过单因素及响应面分析法中的Box-Behnken模型优化出了脂肪酸乙酯的最佳合成工艺为:催化剂用量1.3%,醇油比8.3:1,反应温度74.8℃,反应时间130min。在此条件下,酯转化率为98.93%。并采用红外光谱法对产品进行了结构表征,证明酯交换反应较满意。 2、相转移催化合成蔗糖多酯工艺研究 筛选出了催化效率较高的相转移催化剂-十六烷基三甲基溴化铵。前期制备的脂肪酸乙酯、蔗糖作原料,采用两步法合成蔗糖多酯。通过单因素实验及响应面设计法优化出了蔗糖多酯在油浴加热和微波加热下的两条工艺条件。油浴加热的最佳工艺条件为:反应温度135℃、催化剂用量4.1%、酯糖摩尔比13.5:1、反应时间5.5h。在此条件下蔗糖多酯产率达90.72%,平均酯化度达7.1。微波加热最佳工艺条件为:微波功率433W,反应时间33min,催化剂用量2.3%。在此条件下蔗糖多酯产率为88.81%,平均酯化度达6.5。采用微波辐射法所用反应时间缩短到近1/10,综合能耗等因素微波工艺更具优势。 3、蔗糖多酯的分离纯化、结构鉴定质量分析研究 在蔗糖多酯分离纯化工艺研究中,确定的最佳柱层析分离纯化蔗糖多酯工艺条件为:100~200目的硅胶作为填充料,石油醚:无水乙醚:乙酸(90:10:1,V/V/V)作洗脱液,流速2.0mL/min,柱填充高度为60cm。对柱子的再生条件进行了研究,用4-5倍柱体积的乙醇进行洗脱,层析柱可重复使用4次。进一步采用紫外分光光度计法、红外光谱法和核磁共振对产品进行结构表征,产品中羟基基团基本消失,酯基和呋喃环、毗喃环出现,说明分离纯化后的样品为蔗糖多酯。最后对分离纯化后的蔗糖多酯产品进行了质量分析,各项指标均符合GB 8272-1987蔗糖脂肪酸酯标准,且油脂特性指标也与原料油比较接近。 4、原料对蔗糖多酯性质影响研究 最后按照前面工艺以大豆油、菜籽油、棕榈油为原料,经酯交换合成蔗糖多酯,对不同原料的理化性质、酶解性进行了研究。研究表明原料对蔗糖多酯的溶解性和酶解无影响,对其它理化性质有一定影响,根据其不同影响,大豆油蔗糖多酯可以用作煎炸用油,菜籽油蔗糖多酯开发成减肥胶囊,而棕榈油蔗糖多酯可以用作低热量的巧克力食品中的代可可脂。产品自身的酯化度对其酶解有影响,酯化度低于六有分解,但高于六便没有分解。……   
[关键词]:脂肪替代品;脂肪酸乙酷;蔗糖多酷;相转移催化剂
[文献类型]:硕士论文
[文献出处]:华中农业大学2010年