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微波氧燃烧-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定石墨烯中硫

张艾蕊;查鹏飞;王晓康;范冰奇;王梅玲;王海

  石墨烯纳米碳材料由于其具有独特的物理和化学特性,受到人们的广泛关注。石墨烯掺杂是调控石墨烯电子结构和改善其物理性质的一种有效手段。其中硫(S)元素掺杂石墨烯材料可作为一类新的低成本的非贵金属催化剂应用于燃料电池,代替贵金属铂基催化剂方面具有很大潜能。硫掺杂石墨烯量子点也可以作为传感器检测金属离子。而石墨烯基体中的硫则会对这种石墨烯器件的性能产生一定程度影响。因此,石墨烯材料中的硫元素需要被准确测量~([1])。由于石墨烯材料的骨架结构稳定且一些杂质元素通常会包裹在石墨烯层间,将其完全处理成溶液是准确测量杂质元素的关键点和难点~([2,3])。本文采用微波氧燃烧等方法对石墨烯材料进行前处理,同时采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等分析技术对石墨烯中的硫元素进行测量。研究结果表明:微波氧燃烧反应速度快,能够将石墨烯完全燃烧并处理成溶液,并且残留碳含量极低(<1%),更适合于采用一般微波消解很难消解的纳米碳材料的前处理。微波氧燃烧结合HR-ICP-MS或ICP-OES等测试方法,结合标准曲线法和标准加入法等分析方法,能够实现石墨烯中一些重要杂质元素的准确测量。利用所建立的方法测量加拿大NRC-CNRC的纤维纳米晶粉体标准物质CNCD-1(S含量标准值为8720mg/kg±120mg/kg),进一步验证了所建立方法的可靠性,其中标准加入法测量硫元素回收率达99.38%。因此,微波氧燃烧样品前处理方法结合HR-ICP-MS和ICP-OES的标准加入法等测量分析方法,将为纳米碳材料研发与应用过程中的杂质元素测量与质量控制提供重要技术支撑。……   
[关键词]:石墨烯;微波氧燃烧;硫元素;HR-ICP-MS;ICP-OES
[文献类型]:会议论文
[文献出处]: 《第三届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场6:无机质谱2017年
[格式]:PDF原版; EPUB自适应版(需下载客户端)