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直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值

汤书婷;崔建勇

  硼存在~(10)B和~(11)B两种稳定同位素,其中10B是高效的热中子吸收剂。其化合物H_3BO_3在核反应中可被用作慢化剂,含B_2O_3(w%约12.0-13.0)的硼硅玻璃是目前电站压水堆最常用的可燃毒物材料~([1-2])。10B含量是硼硅玻璃材料的重要参数,因此对其中B同位素的测定至关重要。传统硼同位素测定通常需要将样品经过溶解、分离和纯化等步骤,制样过程复杂耗时,存在硼同位素的分馏及本底干扰。马云麒等~([3])为了简化硼同位素测定的前处理过程,采用直接熔融热电离质谱法测定了多种含硼化合物中硼同位素组成,其结果的相对内精度小于0.05‰。在此基础上,为了快速测定低含量(3%左右)硼样品(如硼硅玻璃)中硼的同位素组成,本文采用石墨涂样技术,研究甘露醇及NaOH加入量对样品测定过程中灵敏度的影响,建立了直接熔融法测定低含量硼硅玻璃中硼同位素的方法;探索硅含量对硼测量的影响,并利用NIST951a硼酸标准中加入硅标准构造相似体系进行分馏校正。热电离质谱法测定硼硅玻璃采用悬浊液点样方式,结果表明:Na/B摩尔比对硼同位素测量结果影响显著,最佳范围为3-18;加入甘露醇后可显著提高测量灵敏度一倍(如图1所示),稳定性提高32.6%;硅元素的加入量在50%~97.5%(w)范围内对硼酸标准物质的电离强度及硼同位素的测量无明显影响,故可通过在标准样品中加入硅模拟硼硅玻璃基体进行分馏校正。……   
[关键词]:热熔融法;硼硅玻璃;硼同位素
[文献类型]:会议论文
[文献出处]: 《第三届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场6:无机质谱2017年
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