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HPLC-ICP-MS测定北极贝中砷形态

钟菊;曹玉嫔;唐莉福;冯金素;邓必阳

  砷是一种广泛分布于自然界的元素,其生物毒性不仅与其含量有关,更大程度上取决于砷的形态~([1])。不同形态的砷化合物毒性差异很大,其毒性依次为As(Ⅲ)>As(Ⅴ)>一甲基砷(MMA)>二甲基砷(DMA)>砷胆碱(AsC)>砷甜菜碱(AsB)。海洋生物是人体砷摄入的主要来源~([2]),双壳类软体动物对有机污染物和重金属有较强的生物积累能力,贝类、虾蟹类及其他水产品中以鲜重计最高限为0.5 mg/kg,以干重计为1 mg/kg。北极贝(Arctic Shellfish)对人体有着良好的保健功效,有滋阴平阳、养胃健脾等作用,是上等的食品和药材。它肉质肥美,含有丰富的蛋白质和不饱和脂肪酸。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少、准确度高、精密度好,快速多元素同时测定等优点,已经成为最有效的形态分析技术~([3]),特别是适合低浓度砷的形态分析。本文建立了一种HPLC-ICP-MS测定北极贝中砷形态的新方法。实验中,以Hamilton PRP-X100阴离交换柱为分析柱,考察了AsC、AsB、As(Ⅲ)、MMA、DMA、As(Ⅴ)和P-AsA(阿散酸)等七种砷形态的分离条件。在最优的条件下,以1 mmol/L碳酸铵和25 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.7)为流动相进行梯度洗脱,七种砷形态在9 min内可以很好的分离。AsC、AsB、As(Ⅲ)、MMA、DMA、As(Ⅴ)和P-AsA等七种砷形态的检出限(LODs, 3σ)分别为0.023、0.092、0.243、0.054、0.121、0.136和0.258 ng/mL,RSD小于3.1%。加标回收率在93.8%~100.6%之间。将所建立的方法用于水产品北极贝砷形态的分析,结果显示北极贝中As(Ⅲ)、AsC、AsB、DMA的含量分别为0.065、0.308、0.098和0.102μg/g,以及一种未知砷形态。为了确认北极贝中的未知砷形态,对其进行电喷雾质谱分析,其分子量为409.21,与DM A-sulfateribose[M+H]+的分子量(409.0162)非常接近,因此推测该未知砷可能为DM A-sulfateribose砷糖。本文建立的测定砷形态的方法准确度好,线性范围宽,精密度高,适合于水产品中砷化物的测定。……   
[关键词]:HPLC-ICP-MS;砷形态分析;北极贝
[文献类型]:会议论文
[文献出处]: 《第三届全国质谱分析学术报告会摘要集-分会场6:无机质谱2017年
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