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液相色谱-串联质谱法测定淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量

孙兴权;曾明家;肖珊珊;李一尘;赵红玲

  建立了淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。样品经5%(V/V)乙醇-水混合溶液提取,超高速离心净化,InertsilODS-3色谱柱(150mm×4.6mmi.d.,5μm,GLSciences公司)反相液相色谱法分离,甲醇和0.1%的甲酸水溶液组成的流动相等度洗脱,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式下电喷雾串联质谱法测定和确证,外标法定量。结果表明:顺丁烯二酸在8.0min左右出峰,检测低限为100μg/kg,在5.0μg/L~100μg/L范围内线性良好,平均回收率大于85%,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。……