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纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成尼泊金异丁酯

贺小刚;杨喜平;夏萍;张玉军

  尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯,是国际上采用的安全有效的防腐剂,广泛地应用于食品、化妆品及医药等行业。纳米材料有巨大的比表面积,具有优良的表面吸附浓集效应、吸附定向效应,表面效应和界面效应,量子尺寸效应,宏观量子隧道效应。可望制得高比表面积高效、高选择性的纳米催化剂,并实现催化剂的分子设计。以四氯化钛、氨水为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2。用透射电子显微镜对其进行表征,表明达到纳米级。红外谱图,1 200~1 225 cm~(-1)、1140~1 130 cm~(-1)、1 060~1 040 cm~(-1)和990~980 cm~(-1)处的吸收峰表明此催化剂具有催化活性。探讨浸渍浓度、焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化性能的影响,通过单因素试验,得制备催化剂的较佳条件:浸渍H_2SO_4的浓度0.5 mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间3 h。以纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,由对羟基苯甲酸与异丁酯直接酯化合成尼泊金异丁酯。通过单因素实验,研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金异丁酯收率的影响,得到反应的适宜工艺条件:醇与酸摩尔比为4:1,催化剂用量占反应物总质量的3.5%,反应时间4 h,反应温度120℃,尼泊金异丁酯的收率可达62.1%。对反应产物进行红外光谱分析,与标准谱图相符。……